Produse pentru echipamente laborator (13)

Protocol ISO Les analyses ISO des huiles essentielles de lavande (et de lavandin) sont la spécialité du laboratoire LAHN. Nous avons aussi une fortes expertises sur d’autres huiles essentielles (menthe poivrée, thym, romarin, sauge sclarée, sauge officinale, camomille romaine, hysope, sarriette, origan, etc), mais dans ce qui suit nous nous focalisons sur les lavandes et lavandins. Nos protocoles d’analyses suivent la norme ISO. Pour cette raison, les analyses des huiles essentielles de lavande (ou lavandin) sont faites dans deux conditions complémentaires: capillaires polaire et apolaire. Cela permet une bonne résolution des chromatogrammes. Les composants sont donc parfaitement identifiés, séparés et quantifiés. Pour illustrer ce propos, sur capillaire apolaire le terpinen-4-ol et le butyrate d’hexyle coéluent au même temps de rétention. Mais sur capilaire polaire, le butyrate d’hexyle se sépare bien de tout autres composants.

Le LAHN peut réaliser des micro-extractions à la vapeur d’eau de plante aromatique pour produire quelques goutellettes d’huiles essentielles. Avec 20 à 100 g de plantes fraiches, il est possible de produire environ 200 micro-litre d’huile essentielle. Ce volume est suffisant pour une analyse chromatographique. Profil aromatique La micro-extraction est utile pour tester le profil aromatique de plantes dont on ignore ce qu’elles produisent. Par exemple, le thym est capable de produire des arômes trés différents: à linalol, à bornéol, à trans-thujanol, à terpinen-4-ol, à thymol, ou même à géraniol. Avant de mettre en grande culture, il est donc important de tester le profil aromatique sur des échantillons de plantes. Etude de maturité La micro-extraction sert également à faire des études de maturité. Vérifier que la plante a atteinte la maturité AFNOR.

Les protocoles de référence L’analyse des huiles essentielles est un procédé trés complexe. C’est la raison pour laquelle l’AFNOR normalise ces procédures analytiques. Elles sont aussi traduites en droit international ISO. (International Standard Organisation). les normes NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2 donnent les directives concernant l’obtention des profils chromatographiques. (Les mots chémotypes ou profils aromatiques décrivent la même chose). la norme (NF ISO 11024-1, point 6,1) propose la chromatographie en phase gazeuse couplée à une détection par ionisation de flamme (GC-FID). Un mélange de molécules standards certifiées sert à valider les performances des appareils (NF ISO 11024-1, point 7 ). Cette validation n’est atteinte que par l’utilisation de la détection en ionisation de flamme. (FID), (NF ISO 11024-1, point 6.2 ).

L’huile d’argan est produite exclusivement au Maroc. Elle est généralement utilisée en Europe comme ingrédient en produit cosmétique. Cependant, il existe aussi une huile d’argan toastée, utilisée traditionnellement dans la cuisine Marocaine. Pour les huiles d’argan cosmétiques ou alimentaires (toastées ou torréfiées), les paramètres physico-chimiques doivent être conforme à la norme NM 08.5.090. Il s’agit des indices d’acides, de peroxyde, et les mesures UV à 264 et 276 nm. Le laboratoire réalise ces analyses et vous retourne des rapports sur la conformité de vos huiles. Dans le cas de doute sur l’origine de l’huile (mauvaise traçabilité), il est possible d’authentifier l’huile par l’analyse des acides gras en méthode chromatographique.

Les allergènes provoquent des dermatites, de l’urticaire, des pigmentations cutanées, des réactions photo-sensibilisantes et des difficultés respiratoires. C’est la raison pour la quelle, la directive européenne 2003/15/CE établie la liste des composants naturels des huiles essentielles susceptibles d’être allergisants. Voir la directive. Cette directive s’applique dès lors que les huiles essentielles rentrent dans la composition des produits cosmétiques. Le LAHN recherche sur demande de ses clients, les allergènes présents dans les huiles essentielles. Une fiche spéciale allergène est rédigée en fonction des résultats d’analyse. La chromatographique en phase gazeuse (GC) permet l’analyse des allergènes dans les huiles essentielles. Des standards certifiés attestent de l’identification formelle des allergènes (photo ci-après). Les huiles essentielles de lavandes et lavandins contiennent les allergènes suivants: limonène, linalol, géraniol et certaines coumarines.

Les analyses obligatoires: Un document réglementaire de la commission européenne régit les analyses des huiles d’olives : cliquez ici Une huile d’olive doit respecter un certain nombre de paramètres physicochimiques pour permettre l’étiquettage en VIERGE EXTRA, VIERGE ou LAMPANTE (impropre à la consommation dans la CEE). La réglementation 2568/91 du 11 Juillet 1991, publiée au Journal Officiel des Communautés Européenne, donne les critères qui doivent être respectés (voir schéma ci-dessous). Le laboratoire LAHN propose les analyses courantes sur les huiles d’olives: indice d’acide, indice de peroxyde, mesure UVK (K270 – K232).Une huile dite « lampante » est impropre à la consommation dans la CEE. Elles sont destinées aux lampes à huile, d’où le qualificatif de « lampante ». Les analyses K232 ET K270 Ces mesures physico-chimiques sont révélatrices de la bonne conservation des huiles d’olives.

Le laboratoire peut aussi réaliser d’autres analyses. Voici quelques exemples de dosage : safranal dans le safran, sclaréole dans la paille de sauge sclarée, dosage de l’alpha- et beta-thujone (ou thuyone), Dosage d’ aromatic-, alpha- et beta-tumerone sur des extraits aromatiques de racine de curcuma. (Chromatogramme ci-dessous). N’hésitez pas à nous contacter pour étudier la faisabilité d’analyses de qualité sur vos produits.

Protocol d’analyse d’helichryse italienne L’huile essentielle d’hélichryse italienne n’a pas de norme de qualité. Il n’y a pas non plus de protocol d’analyse normé. Enfin, les italidiones n’existent pas sous forme de standards analytiques certifiés. Ces absences ont pour conséquence des interprétations qui diffèrent d’un laboratoire à l’autre. Compte tenu du prix assez élevée au kg, les contentieux ne sont malheureusement pas rares. C’est pour tenter de produire des résultats indiscutables que nous avons engagé de nombreux tests d’analyses en capillaire polaire et apolaire. Ce travail a permis de developper un protocol d’analyse qui se révèlent bien plus fiables que les précédents. Nous proposons l’analyse des huiles essentielles d’immortelle sur capillaire polaire DB WAX de 60 mètres, sur un temps long d’analyse de 72 minutes.

Le LAHN propose la rédaction de certificat d’alimentarité pour vos huiles essentielles. Le certificat indique les doses d’huiles essentielles admissibles dans les plats cuisinés, patisseries, confiseries, boissons et crèmes glacées. Ces doses sont fournies par le FEMA: Flavors & Extract Manufacturers Association disponibles dans leurs bases de données. Il est aussi requis d’avoir des huiles essentielles dont les analyses chromatographiques et des peroxydes, sont conformes. Voici des exemples d’huiles essentielles (FEMA-GRAS) pour lesquelles des certificats d’alimentarité peuvent être rédigés: Lavandin, lavande, origan, romarin, sauge (off. et sclarée), estragon, menthe (poivrée et verte), thym, angélique, bois de rose, estragon, zeste d’agrumes, etc. Passez commande: cliquez ici.

Peroxydation et réaction intra-moléculaire Les huiles d’olive deviennent rance au cours du temps. Le rancissement est une modification chimique des structures moléculaire des huiles végétales. Les mêmes mécanismes chimiques opèrent aussi sur les huiles essentielles. La présence d’oxygène naturellement dissous dans les huiles, initie ces réactions chimiques. Elles s’accélèrent en présence de lumière, d’air, de sauts de température ou de diverses impuretés. Le mécanisme réactionnel de ce « vieillissement » se divise en deux étapes: la peroxydation et les réactions intramoléculaires (ou phase de propagation). La littérature scientifique décrit plusieurs exemples de peroxydation. Voici celui du linalol abondemment présent dans les huiles essentielles. (Exemple: lavande, lavandin, thym à linalol, bois de rose, sauge sclarée, etc). Dans ce shéma, le linalol subit en premier une peroxydation. Elle produit un nouveau composé: le 7-dydroperoxy-3,7-dimethyl-octa-1,5-diene-3-ol.

Les huiles végétales (comme l’huile d’olive) ne sont pas des substances inertes. Leurs chimies évoluent avec le temps. Pour illustrer ce vieillissement des huiles, voici l’exemple de la dégradation d’un acide gras abondemment répandu dans les huiles végétales: l’acide oléique. L’acide oléique est un acide gras avec une chaine carbonée à 18 atomes de carbones et une double liaison sur le carbone 9 (d’où le nom oméga 9). En présence de l’oxygène naturellement dissous dans les huiles, de la lumière ou de diverses impuretés chimique, l’acide oléique subit une peroxydation. Voir le shéma ci-dessous. La forme peroxydée de l’acide oléique est en équilibre avec une forme radicalaire (symbolisée par le point) et qui est instable et réactive. Elle peut réagir avec d’autres acides gras (réaction extra-moléculaire) ou sur la molécule qui la porte (réaction intra-moléculaire). Nous illustrons ici le cas d’une réaction intramoléculaire du radical sur la chaine carbonée de l’acide oléique.

Analyses Les analyses de lavandin Grosso sont systématiquement réalisées sur capillaires polaire et apolaire. Ce protocol suit les recommendations des normes ISO/AFNOR. Il permet d’établir sans ambiguité la conformité AFNOR. Deux exemples d’analyses de lavandin Grosso sont présentés sous forme de chromagrammes, ci-dessous. Le premier chromatogramme présente des résultats sur capillaire polaire DBWAX de 60 mètres. Le second chromatogramme présente des résultats sur capillaire apolaire HP5 de 50 mètres. Les non conformités La production d’huile essentielle de lavandin Grosso est très importante en Provence. Sa récolte commence parfois dès fin juin et se poursuit durant le mois juillet, jusqu’à courant août pour les récoltes les plus tardives. La date de récolte du lavandin Grosso a de fortes répercutions sur le profil chromatographique et la conformité AFNOR. On distingue nettement deux groupes de non conformité: Le groupe 1 est celui des récoltes précoces.

Les lots producteurs de lavande ou lavandin sont rarement 100% conformes à la norme ISO. Mais à partir de plusieurs lots producteurs, il est possible de faire des assemblages pour réaliser des communelles 100 % conformes. Avec les analyses ISO de chaque lot, nous vous aidons pour proposer les rapports de poids necessaires entre différents lots non conformes, pour faire des communelles 100% conformes. Dans l’exemple ci-dessous, un mélange à égalité de masse entre les lots 1 et 2 de Grosso, conduit à une communelle 100% conforme.